INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA PREVIA A LA SINTERIZACIÓN DE PARTÍCULAS GRUESAS DE ANDALUSITA EN LA RESISTENCIA AL CHOQUE TÉRMICO DEL MATERIAL DE MULLITA-CORINDÓN

La estructura cristalina de la andalucita (Al₂O₃·SiO₂) pertenece al sistema ortorrómbico y el coeficiente de expansión térmica de sus partículas se caracteriza por la anisotropía. A alta temperatura, se transforma irreversiblemente en una fase de vidrio rica en mullita y SiO₂, y su coeficiente de expansión térmica cambia en consecuencia. Durante el proceso de mulliteización, el eje del cristal cambiará y se convertirá en cristales de mullita columnares largos. Las microfisuras causadas por la falta de coincidencia de los coeficientes de expansión térmica en la muestra afectarán la resistencia al choque térmico de la muestra, y la presinterización de las partículas de andalucita puede aliviar el efecto anterior.
Cambiar la temperatura de precombustión puede controlar el grado de mulliteización, y el coeficiente de expansión térmica de algunas partículas gruesas de mullita también cambiará, lo que afectará la diferencia del coeficiente de expansión térmica entre las partículas gruesas de andalucita y la matriz, lo que afectará la resistencia al choque térmico. de la muestra En este trabajo, se agregaron 20 por ciento (w) de partículas gruesas de andalucita (granularidad de 5-3 mm) precocidas a 1300-1600 grados al refractario de mullita-corindón para explorar el efecto de la temperatura de presinterización de la andalucita. en el Se estudió el efecto del tamaño de la grieta y el efecto de la temperatura de presinterización en la resistencia al choque térmico del refractario de mullita-corindón.
prueba
1.1 Materias primas
The raw materials are: South African andalusite coarse particles without pre-sintering and pre-sintering at 1300, 1400, 1500, 1600 ℃ for 3 hours, the particle size is 5~3mm, w(Al₂O₃)>57%, w(SiO₂)≈40 %; sintered mullite particles, particle size 3~1 and ≤1mm, w(Al₂O₃)≈69%; tabular corundum powder, w(Al₂O₃)>98%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); active oxidation Aluminum powder, w(Al₂O₃)>99%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); SiO₂ micropowder, w(SiO₂)>95 por ciento , tamaño de partícula d50=100nm Menor o igual que . El aglutinante es líquido de desecho de pulpa.
1.2 Preparación de muestras
La fórmula de la muestra (w) es: agregado de andalucita de 5~3 mm (no precocido o precocido a diferentes temperaturas) 20 por ciento, 3-1 y menor o igual a 1 mm de agregado de mullita 2{ {11}} por ciento cada uno, menor o igual a 0,044 mm El polvo de corindón tabular es 31 por ciento, el polvo de alúmina activada menor o igual a 0,044 mm es 6 por ciento, y el micropolvo de SiO₂ es 3 por ciento. Pesar áridos de andalucita y mullita respectivamente según las proporciones, y mezclar todos los polvos finos (corindón tabular, alúmina activada y micropolvo de SiO₂) pesados ​​juntos y ponerlos en un molino de bolas para premezclar durante 2 horas. Primero agregue el agregado a la mezcladora y mezcle con el líquido de desecho de pulpa durante 3 minutos, luego agregue el polvo premezclado y mezcle durante 15 minutos. El lodo uniformemente mezclado se presiona en una muestra larga de 25 mm × 25 mm × 125 mm con un molde de acero en una máquina de prueba de presión a una presión de 200 MPa. Después de secar a 110 grados durante 24 horas, se coloca en un horno eléctrico de laboratorio y se mantiene a 1450 grados durante 3 horas. despedido.
Además, la parte de polvo fino de la fórmula se toma para dosificar, y la muestra de matriz se prepara mezclando, moldeando y quemando de la misma manera que se indicó anteriormente, que se usa para la prueba de expansión térmica.
1.3 Pruebas de rendimiento
La composición de fase de las partículas de andalucita después de la precombustión se analizó mediante el analizador de difracción BRUKERD8Focus×, el rango de exploración fue de 10 grados ~70 grados, el voltaje fue de 40 kV, la corriente fue de 30 mA y el tamaño del paso fue de 0,02 grado ; según GB/T7320-2008, la calcinación se midió por el método de la varilla eyectora. Expansión térmica de muestras posteriores a la matriz a 25-950 grados. De acuerdo con GB/T2997-2000, se prueba la densidad aparente y la porosidad aparente de las muestras después de la combustión, la tasa de cambio lineal después de la combustión se prueba de acuerdo con GB/T5988-2007, la resistencia a la flexión a temperatura ambiente se prueba de acuerdo con GB/T3001-2007, y la resistencia a la flexión a temperatura ambiente se prueba de acuerdo con YB/T376.2 En 1995, se probó la resistencia al choque térmico de las muestras cocidas (caracterizada por la tasa de retención de la flexión resistencia después de 5 veces de choques térmicos enfriados por aire a 950 grados), y el módulo elástico se midió usando un probador de módulo elástico de temperatura normal (DEMA-01); El microscopio electrónico de barrido ZEISSLICMA analiza la microestructura de la muestra cocida. La muestra debe curarse con resina antes de la prueba y luego corroerse con ácido fluorhídrico durante 15 segundos y luego rociarse con oro.
Resultados y discusión
2.1 Análisis de fase de partículas gruesas de andalucita después de la calcinación
Después de la calcinación a 1300 grados, las fases principales son andalucita y una pequeña cantidad de cuarzo, lo que indica que la mullita aún no ha comenzado; Parte de ella es mullita; todo es mullita después de la sinterización previa a 1600 grados, lo que indica que todo ha sido mullita. Se puede ver que el contenido de andalucita residual en el agregado después de la presinterización disminuye con el aumento de la temperatura de presinterización, y la tasa de conversión de mullita de la andalucita aumenta con el aumento de la temperatura de presinterización.
2.2 Propiedades físicas de la muestra
Con el aumento de la temperatura de presinterización de las partículas gruesas de andalucita, la expansión de la muestra va decreciendo paulatinamente hasta contraerse. La andalucita se convierte en una fase vítrea rica en mullita y SiO2-durante el proceso de presinterización y, con el aumento de la temperatura de presinterización, aumenta el grado de mulliteización de la andalucita y el vidrio rico en SiO2- la fase también aumenta; en mullita-corindón Durante el proceso de sinterización de la muestra, la andalucita residual seguirá a mullita. Por un lado, con el aumento de la temperatura de presinterización de la andalucita, la cantidad de andalucita residual disminuyó, por lo que la expansión de volumen de las partículas gruesas de andalucita continuó disminuyendo gradualmente durante el proceso de sinterización de la muestra; Con el aumento de la temperatura de sinterización, la fase de vidrio rica en SiO2-aumenta, de modo que el efecto de la fase líquida para promover la sinterización se fortalece gradualmente. En base a estas dos razones, la muestra cocida cambia de expansión a contracción con el aumento de la temperatura de precocción de las partículas gruesas de andalucita.
Con el aumento de la temperatura de calcinación de la andalucita, el módulo elástico de las muestras calcinadas aumentó continuamente, desde 20,23 GPa con andalucita sin calcinar hasta 36,98 GPa con andalucita calcinada a 1600 grados. Con el aumento de la temperatura de presinterización, el grado de mulliteización de las partículas gruesas de andalucita aumenta, la diferencia en el coeficiente de expansión térmica entre el agregado y la matriz disminuye, y el tamaño de las microfisuras causadas por el desajuste del coeficiente de expansión térmica disminuye gradualmente. El módulo elástico de la andalucita aumentó con la adición de la temperatura de presinterización de la andalucita.
Con el aumento de la temperatura de presinterización de la andalucita, la resistencia a la flexión a temperatura ambiente de las muestras cocidas aumentó gradualmente, pero la tasa de retención de la resistencia disminuyó gradualmente después de someterse a choques térmicos enfriados por aire a 950 grados durante 5 veces. Esto puede deberse a que con el aumento de la temperatura de presinterización aumenta el grado de mulliteización de la andalucita y disminuye la diferencia en el coeficiente de dilatación térmica entre el árido y la matriz. Durante la sinterización y el enfriamiento, el coeficiente de expansión térmica del agregado y la matriz no coincide. El tamaño de las microfisuras también se reduce gradualmente, mientras que las microfisuras de menor tamaño no pueden desempeñar un papel en el alivio del estrés térmico, evitando nuevas fisuras y la propagación de fisuras durante el proceso de choque térmico, lo que resulta en una disminución gradual del choque térmico. resistencia de la muestra. . Por lo tanto, en comparación con la adición de partículas grandes de andalucita precocidas, el refractario de mullita-corindón con partículas gruesas de andalucita no precocidas (5~3 mm) tiene una mejor resistencia al choque térmico.